PROGRAMA SINTÉTICO:
1. Introducción a la Química Analítica. Propiedades Analíticas.
2. El problema analítico. El Proceso de Medida. Química Analítica y Calidad.
3. Trazabilidad: Materiales de Referencia. Errores, Probabilidad y Estadística
4. Equilibrios químicos. Su uso en Química Analítica
5. Aspectos Cualitativos de la Química Analítica.
6. Reactivos y el Análisis Cualitativo
7. Formación y disolución de sólidos.
8. Análisis Cuantitativo. Técnicas Volumétricas.
9. Análisis Cuantitativo. Técnicas Gravimétricas.
Programa de Examen
Tema 1:
Introducción a la química analítica. Características esenciales de la química analítica. Evolución de la química analítica. Clasificaciones de la química analítica. Propiedades analíticas. Jerarquía metrológica química: incertidumbre y veracidad. Propiedades analíticas supremas: Exactitud, Representatividad. Propiedades analíticas básicas: Precisión, Sensibilidad, Selectividad. Propiedades analíticas complementarias: Rapidez, Costos, Factores personales. Relaciones entre propiedades analíticas.
Tema 2:
El problema analítico. Definición Integral, elementos, etapas para la resolución. El Proceso de Medida en Química. Operaciones previas. Toma y tratamiento de muestras. Importancia del muestreo. Muestreo de sólidos, líquidos y gases. Preparación de la muestra para la medición. Química Analítica y Calidad. Aspectos generales de la calidad. Sistemas de calidad en los laboratorios. Control y Evaluación de la calidad. Validación de Procesos y de métodos. Trazabilidad: Materiales de Referencia. Concepto Integral de Trazabilidad. Trazabilidad Física y Química. Tipos de Estándares y su Trazabilidad. Estándares (Patrones) Químico-Analíticos. Conceptos específicos de Trazabilidad.
Tema 3:
Errores en química analítica. Estadística. Conceptos básicos y definiciones. Resultado verdadero. Población Muestra estadística. Error. Exactitud. Precisión. Curva de distribución. La media. Desviación estándar, Varianza. Tipos de error. Distribución normal y distribución T Student. Niveles de confianza, limite de confianza. Evaluación e interpretación de los resultados analíticos. Errores sistemáticos. Rechazo de resultados discordantes. Prueba Q. Comparación entre medidas experimentales.
Tema 4:
Disolución de muestras sólidas. Ensayos de solubilidad en agua, ácido clorhídrico, ácido nítrico y agua regia. Disgregación de residuos insolubles en ácidos. Principales agentes disgregantes; ejemplos, Digestión de muestras biológicas: procedimientos por vía seca y procedimientos por vía húmeda; ejemplos.
Tema 5:
Aspectos cualitativos de la química analítica. La respuesta binaria. Tipos de identificación cualitativa. Estándares y calibración en análisis cualitativo y cuantitativo. Análisis cualitativo clásico: Generalidades, Tipos de reactivos, Procesos sistemáticos. Tipos de reacciones de uso frecuente en química analítica. Reactivos y reacciones de importancia. Condiciones de una reacción para la identificación y para la cuantificación.
Tema 6:
Propiedades analíticas periódicas. Aniones y cationes de interés analítico. Estabilidad de los iones en medio acuoso como función periódica. Acidez y basicidad de los compuestos oxohidrogenados. Reactivos generales de cationes. Hidróxidos alcalinos, amoníaco, carbonato. sulfuro, sulfato, cloruro. Investigación de cationes. Métodos sistemáticos que usan separaciones. Generalidades sobre ensayos indirectos. Reactivos especiales y reactivos de identificación para las especies más comunes. Reactivos generales de aniones: ión H+ , ión Ag+ , ión Ba2+, ión Ca2+. Ensayos de aniones, ensayos de oxidantes, ensayo de reductores, ensayos con ión Ba , ión Ca2 y con ión Ag. Incompatibilidades más comunes. Deducciones derivadas de ensayos previos.
Tema 7:
Equilibrio Químico: Objetivos y usos de la expresión de equilibrio en química analítica. Equilibrios en fase homogénea y heterogénea, aplicación en Química Analítica. Conceptos de balance de masa y de carga. Fuerza iónica y Actividad. Equilibrio ácido-base. Reacciones ácido-base: Ácidos y bases. Importancia del solvente en la reacción ácido-base. Solventes anfipróticos. Constantes de autoprotólisis. Fuerzas relativas de ácidos y bases. Sistemas ácido-base en el agua como solvente. Balance protónico. Cálculo de concentración de especies en función de la concentración protónica. Curvas de distribución de especies en función del pH. Cálculo de pH en soluciones acuosas de distintos sistemas Soluciones reguladoras: mecanismos de acción, capacidad, preparación y usos.
Tema 8:
El análisis volumétrico. Términos y conceptos básicos del análisis volumétrico. Cálculos en el análisis volumétrico. Tipos de técnicas volumétricas. Tipos de volumetrías. Curvas de titulación y equilibrios en el punto final. Métodos de detección en el punto final. Indicadores, diferentes tipos, Mecanismos de los indicadores visuales. Volumetría ácido-base. Selección y valoración de un titulante. Selección y empleo de los indicadores en volumetría ácido-base. Variabilidad de la curva de titulación. Análisis de las curvas de titulación en medios acuosos. Preparación de ácido y Base tipo. Valoración de ácidos y bases fuertes y débiles. Valoración de ácidos polipróticos. Valoración de ácidos o bases fuertes en presencia de ácidos o bases débiles. Resolución de mezclas de bases. Aplicaciones farmacéuticas.
Tema 9:
Equilibrios de Precipitación. Concepto de solubilidad y de producto de solubilidad. Factores que afectan al producto de solubilidad. Factores que afectan a la solubilidad. Efecto de ión común. Efecto salino. Influencias: del pH, de la formación de complejos y reacciones redox sobre la solubilidad de electrolitos poco solubles. Precipitación fraccionada. Volumetría de precipitación. Fundamentos, requisitos y limitaciones. Curvas de titulación. Indicadores de punto final. Aplicaciones a la determinación de haluros: Método de Mohr, Volhard y Fajans
Tema 10:
Equilibrios de formación de complejos. Constantes de formación. Sistemas de formación de complejos, cálculo de concentraciones en el equilibrio. Constantes condicionales de formación. Influencia del pH. Aplicaciones analíticas de la formación de complejos. Volumetría de formación de complejos. Fundamentos, requisitos y limitaciones. Indicadores de punto final. Curvas de titulación. Aplicaciones de la Quelatometría. Valoración de Ca2+ y Mg2+. Valoración de otros iones de interés farmacéutico.
Tema 11:
Equilibrios de óxido-reducción. Sistemas redox. Predicción. Constante de equilibrio y potencial de equilibrio. Factores que afectan los potenciales redox. Influencia de la concentración, del pH, de las reacciones de precipitación, de las reacciones de formación de complejos. Aplicaciones analíticas de éstas influencias. Dismutación y estabilización de grados de oxidación. Oxidantes y reductores mas utilizados en Química Analítica. Volumetría de óxido-reducción. Fundamentos, requisitos y limitaciones. Indicadores de punto final. Usos y aplicaciones de oxidantes fuertes: Permanganato, Dicromato y -Cerio (IV). Métodos volumétricos que utilizan lodo y Tiosulfato. Aplicaciones a la determinación de Arsenitos, Yodatos, Yoduros y Cobre (II). Aplicaciones farmacéuticas.
Tema 12:
Precipitación química convencional. Sobresaturación y precipitación. Mecanismos y factores que influyen en la formación de precipitados. Impurificación de precipitados; coprecipitación y posprecipitación. Eliminación de impurezas: digestión y envejecimiento, redisolución y reprecipitación. Precipitaciones controladas. Precipitación en fase homogénea: fundamentos, ventajas y aplicaciones. Suspensiones coloidales. Propiedades. Clasificación. Formación y estabilidad de soles. Floculación y peptización. Importancia del estado coloidal en química analítica. Utilización de los fenómenos de adsorción en separaciones e identificaciones. El análisis gravimétrico. Fundamentos del análisis gravimétrico. Métodos gravimétricos. Operaciones básicas. Ventajas y desventajas principales de la gravimetría. Curvas de pirólisis. Determinación gravimétrica de Calcio y de Sulfato. Aplicaciones farmacéuticas.
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