El estudio de los métodos gravimétricos es una de las principales divisiones de la Química Analítica. La precipitación es una técnica muy utilizada para separar la analita de las interferencias. Los métodos instrumentales se refieren al uso de distintos equipos para realizar determinaciones analíticas, análisis de resultados e interpretación de los mismos. La importancia de conocer que instrumentos deben utilizarse según el tipo de determinación.

UNIDAD I

Principios generales del análisis gravimétrico. Formación (mecanismos) y propiedades de los precipitados. Distintos procesos y factores que los afectan; envejecimiento, cambios estructurales, envejecimiento térmico. Precipitados cristalinos, coagulados y gelatinosos. Precipitación en fase homogénea: ventajas y desventajas; ejemplos. Contaminación de los precipitados: clasificación y tipos; coprecipitación, post-precipitación, adsorción. Técnicas de purificación: digestión y lavado. Tratamiento térmico de los precipitados: secado, calcinación, eliminación de agua, conversión a otro tipo de pesada: factor gravimétrico. Gravimetría de sulfato de bario: condiciones de precipitación, errores en la determinación de bario y/o sulfato, tratamiento térmico. Gravimetría de óxidos hidratados: casos de hidróxido de hierro y de hidróxido de aluminio; formación, dependencia de la solubilidad con el pH, eliminación de interferencias. Reactivos orgánicos en gravimetría: caso del dimetilglioxamato de níquel.

UNIDAD II

Introducción a los métodos ópticos: naturaleza de la energía radiante. Clasificación de los métodos ópticos. Espectroscopia de absorción molecular: ley de Beer y sus desviaciones. Instrumentación: componentes básicos de los instrumentos ópticos, fuentes de energía radiante; selectores de longitud de onda, celdas para muestras; detectores de radiación, procesadores de señales y dispositivos de lectura. Espectroscopia de absorción uv-visible: obtención de espectros, análisis cuali-cuantitativo.

UNIDAD III

Espectrofotometría Atómica. Clasificación de los métodos espectrales. Absorción atómica. Instrumentación: componentes básicos. Fuentes de energía: lámparas de cátodo hueco, lámparas de descarga sin electrodos. Modelación de la fuente. Fuentes de plasma. Atomización de la muestra. Espectros obtenidos a partir de fuentes de energía elevada




UNIDAD IV

Introducción a los métodos cromatográficos. Clasificación. Eficiencia de las columnas cromatográficas. Resolución. Factor de separación. Cromatografía gas-líquido. Aplicaciones. Instrumentos. Sistemas de inyección de muestras. Tipos de columnas y fases estacionarias. Detectores: de conductividad térmica, de ionización de llama, selectivos.

Cromatografía de líquidos. Métodos tradicionales. Cromatografía en papel. Cromatografía en capa fina. Cromatografía de líquidos de alta resolución, eficiencia de la columna, instrumentación

UNIDAD V

Utilización de Normas Nacionales e internacionales.

UNIDAD VI

Sensores y analizadores de proceso. Introducción. Elementos integrantes de control automático. Sistema de diagramación. Símbolos usados. Emisores de señales. Controladores. Elementos de acción final. Ejemplos de aplicación.

PROGRAMA TRABAJOS PRACTICOS DE LABORATORIO

1- Métodos gravimétricos:
Obtención de un precipitado cristalino: Precipitación de sulfato de bario.
Precipitación en fase homogénea: cromato plumboso observación al microscopio. Propiedades de los precipitados. Envejecimiento.


2- Determinaciones por espectrofotometría
a) Determinación de nitritos en aguas
b) Determinación de la concentración de un indicador ácido base: rojo de metilo.


3- Determinaciones por espectrofotometría de Absorción Atómica
a) Determinación de cobre en un material vegetal
b) Determinación de potasio por emisión en una muestra de avena.

4- Determinaciones por cromatografía gaseosa.
a) Identificación cualitativa de los componentes de una mezcla.
b) Cuantificación utilizando estándar interno.

En cada uno de los prácticos los alumnos realizarán el acondicionamiento de la muestra y prepararán los reactivos y los patrones que utilizarán en los mismos.

Para acceder a la condición de regular, el alumno deberá cumplir los siguientes requisitos:

1- Acreditar el 80% de asistencia a los trabajos Prácticos en el horario establecido para los mismos
2- Aprobación de los trabajos prácticos de laboratorio.
a) El alumno deberá obtener resultados aceptablemente coincidentes con los reales. El error tolerado dependerá en cada caso del tipo de técnica empleada.
b) Deberá demostrar un conocimiento previo de la teoría correspondiente a la práctica, y será interrogado antes o durante la realización del trabajo práctico en forma escrita
c) Registrará en forma ordenada y prolija los datos obtenidos y los cálculos correspondientes en una libreta, cuaderno o carpeta de laboratorio.
d) Al finalizar el trabajo práctico deberá entregar el material en perfectas condiciones de limpieza y deberá entregar un informe con los resultados obtenidos, sin el cual el trabajo práctico no se considera realizado.
3- Recuperación de los trabajos prácticos de Laboratorio:
Tendrán derecho a una primera recuperación aquellos alumnos que hubieran aprobado el 75% de los trabajos realizados durante el cuatrimestre.
Para aquellos alumnos que acrediten trabajar, se tendrá en cuenta en cuenta la ordenanza CS 26/97
4- Parciales:
Los alumnos deberán aprobar tres exámenes parciales o sus recuperaciones con un mínimo de seis puntos. La recuperación de los parciales se tomará en el término de una semana. Los alumnos que trabajan y hubieran acreditado esa situación en tiempo y forma, tendrán derecho a otra recuperación al final del dictado de la asignatura, cualquiera sea su situación con respecto al número de parciales aprobados.

Condición de regular:
Para obtener dicha condición los alumnos deberán aprobar los trabajos de laboratorio y los tres parciales.

Examen final: La modalidad es oral.
Programa abierto sin extracción de bolillas, donde el alumno comienza a exponer un tema y luego el tribunal puede interrogarlo sobre cualquier otro tema del programa analítico.

REGIMEN DE ALUMNOS LIBRES

Dado que la materia requiere de la adquisición de experiencia teórico-práctica en el uso de instrumental, y que este instrumental no está disponible fuera de la universidad, no se contempla la posibilidad de un examen libre.