Ministerio de Educación, Ciencia y Tecnología
Universidad Nacional de San Luis
FACULTAD DE QCA. BCA. Y FARMACIA

ANEXO II

PROGRAMA DEL CURSO: TECNICAS SEPARATIVAS

DEPARTAMENTO DE:   QUIMICA
AREA: Qca AnaliticaAÑO: 2002 (Id: 1459)
Estado: Aprobado

 

I - OFERTA ACADÉMICA

CARRERAS PARA LAS QUE SE OFRECE EL MISMO CURSO

PLAN DE ESTUDIOS
ORD. Nº

CRÉDITO HORARIO

   

SEM.

TOTAL

ANALISTA QUIMICO8/9810120

II - EQUIPO DOCENTE

Funciones

Apellido y Nombre

Total hs en
este curso

Cargo y Dedic.

Carácter

Responsable

FONTAN, CARLOS ALBERTO260  hs.PROFESOR TITULAR EXC.Efectivo
ColaboradorSANTAGATA, JUAN PASCUAL6  hs.PROFESOR TITULAR EXC.Efectivo
ColaboradorPORTA, LUIS FELIX RAUL14  hs.PROFESOR ASOCIADO EXC.Efectivo
Auxiliar de 1ºD'ANGELO, JOSE ALEJANDRO 20  hs.AYUDANTE DE 1RA. SIMP. Efectivo

III - CARACTERÍSTICAS DEL CURSO

CREDITO HORARIO SEMANAL
MODALIDAD
REGIMEN

Teórico/

Práctico

Teóricas

Prácticas de

Aula

Práct. de lab/ camp/

Resid/ PIP, etc.

1c
 Hs.
6 Hs.
 Hs.
4 Hs.
Asignatura
Otro: 
Duración: 14 semanas
Período del 18/3/02 al 21/6/02

IV.- FUNDAMENTACION

El Curso Técnicas Separativas se dicta en el tercer año de la carrera y se ubica entre cursos básicos y avanzados de Química Analítica. Sus contenidos complementan, por una parte, al conjunto de procesos encaminados a la determinación cualitativa, cuantitativa y estructural de la materia vistos en otros cursos de Química Analítica. Por otra parte, considerando el enorme avance de la tecnología de los instrumentos disponibles para realizar separaciones -especialmente las cromatográficas y electroforéticas- sirven para introducir el concepto de la integración de los procesos separativos con el determinativo en una sola etapa.


V.- OBJETIVOS

El objetivo del Curso es introducir al alumno tanto en la importancia como en la problemática de las separaciones y en la preconcentración de compuestos químicos, con propósitos analíticos. Se orienta hacia el estudio de los fundamentos de las técnicas las separativas discontinuas (o no cromatográficas) y de las continuas o cromatográficas. Se incluye el tema del enmascaramiento de reacciones analíticas desde el punto de vista de las separaciones, como pseudoseparaciones. También trata las separaciones por precipitación química convencional, utilizando reactivos inorgánicos e inorgánicos, remarcando la importancia de este tipo de separaciones para la preconcentración de especies químicas que se encuentran en solución al nivel de concentraciones de sub-vestigios

 


VI. - CONTENIDOS

Bolilla 1.-
Separaciones cuantitativas: definición.Generalidades. Importancia y necesidad de las separaciones en química analítica. Propósitos de las separaciones. Técnicas analíticas de separación: clasificación según criterios estáticos y dinámicos. Errores genéricos originados por los procesos separativos: grado de recuperación y de separación. Separación y preconcentración.

Bolilla 2.-
Extracción líquido-líquido: concepto. Generalidades. Aspectos termodinámicos. Equilibrio de distribución. Constante de reparto. Constante de distribución. Relación de distribución. Factor de recuperación, de separación y de enriquecimiento. Sinergismo. Antisinergismo. Cinética de la extracción líquido-líquido.Extracción mediante un contacto y multicontacto. Extracción en contracorriente. Aplicaciones de la extracción líquido-líquido.

Bolilla 3.-
Extracción de quelatos metálicos: concepto. Generalidades. La extracción de quelatos metálicos como una reacción química. Relación de distribución. Factores que afectan la extracción de quelatos: pH, concentración de reactivo quelante, etc. pH50 y pH501 concepto y utilidad. Extracción de pares iónicos. Aplicaciones analíticas.

Bolilla 4.-

Pseudoseparaciones: separaciones por complejación. Constantes de equilibrio condicionales o efectivas: concepto y derivación de sus expresiones. Desenmascaramiento. Agentes complejantes. Aplicaciones.
Separaciones por precipitación. Generalidades.Clasificación: según la función de la especie añadida y según el procedimiento seguido. Separación de especies inorgánicas. Precipitación con reactivos orgánicos. Preconcentración de vestigios por copreciptación: distintos casos. Lixiviación

Bolilla 5.-

Cromatografía.Generalidades.Técnicas de análisis. Teoría de la cromatografía de partición líquido-líquido de Martin-Singe. Cálculo de Rf en función de P, Am y As. Relación entre los valores de R y Rf de dos sustancias.Relación entre Rf y estructura química (Rm). Eficiencia de la separación. Gráficos de Gluekauf. Cromatografía sobre papel. Isotermas de partición y formas de las manchas. Valores de Rf y Rx. Técnicas operativas. Materiales. Siembra. Desarrollo. Revelado. Cromatografía continua y electrocromatografía. Aplicaciones.

Bolilla 6-
Cromatografía gaseosa. Genaralidades. Técnicas. Ventajas y limitaciones. Constantes cromatográficas. Definiciones e interrelación. Ecuación de Van Dempter. Altura equivalente a un plato teórico. Flujo óptimo. Materiales. Equipo. Aplicaciones.

Bolilla 7.-
Cromatografía líquida en columna. Generalidades. Cromatografía líquida de alto rendimiento (UPLC), distintos modos. Soventes; elución; gradiente de elución. Cromatógrafo. Sisitemas de inyección de muestra. Columnas, distintos tipos. Sistemas de detección, generalidades de los distintos sistemas. Aplicaciones de la cromatografía en fase líquida de alto rendimiento.


Bolilla 8.-
Separaciones por intercambio iónico. Intercambiadores de iones: conceptos generales. Distintos tipos de sustancias intercambiadoras de iones: inorgánicas, orgánicas, aniónicas, catiónicas, etc. Equilibrio del intercambio de iones: coeficiente de selectividad. Cromatografía de intercambio iónico. Generalidades. Cromatografía iónica. Equilibrios del I.I.. Tipos de rellenos de columnas. C.I. con columnas supresoras y con una sola columna. Aplicaciones

Bolilla 9.-
Electroforesis. Concepto. Propiedades generales de los electrolitos. Extensión de las leyes generales a los sistemas dispersos. Electroforesis en medios líquidos. Electroforesis sobre soportes. Técnicas. Ventajas y limitaciones. Condiciones experimentales. Electroforesis con evaporación controlada o no. Otros tipos de electroforesis. Evaluación de los resultados. Aplicaciones en el campo orgánico e inorgánico. Electroforesis capilar. Concepto. Instrumentación. Aplicaciones.



VII. - PLAN DE TRABAJOS PRÁCTICOS


1.- Preparación de soluciones paraa ser utilizadas en los prácticos posteriores (soluciones reguladoras de
pH). Entrenamiento en el uso correcto de material de laboratorio ( balanzas, pH-metro, material de
vidrio, etc.)

2.- Preconcentración: extracción de hierro como oxinato y retroextracción con solución acuosa ácida.
Determinación colorimétrica del hierro preconcentrado.

3.- Extracción de quelatos metálicos.Determinación del pH óptimo para la extracción: construcción
experimental de la curva de extracción en función del pH de los oxinatos de hierro(III) y de cobalto(II)

4.- Extracción de quelatos metálicos. Separación y determinación espectrométrica de Fe(III) y Co(II) como
oxinatos.

5.- Separación e identificación de Cu, Co y Ni por cromatografía sobre papel.

6.- Separación de metil- etil- y propilparabeno por cromatografía líquida de alto rendimiento.

7.- Determinación de proteínas séricas por electroforesis sobre soporte de acetato de celulosa.


VIII - RÉGIMEN DE APROBACIÓN

CONCURRENCIA A TRABAJOS PRACTICOS DE LABORATORIO:
El alumno que no concurriere perderá el derecho a la realización de la práctica, en ese o en cualquier otro turno, pudiendo recuperarla en la fecha que oportunamente se fijare, siempre que cumpla los requisitos que se fijan más adelante.
Será requisito indispensable que todo alumno concurra al laboratorio munido de la correspondiente Guía de Trabajos Prácticos o un esquema sintético de la misma, cuaderno de notas, guardapolvo y repasador.

APROBACION DE LOS TRABAJOS PRACTICOS DE LABORATORIO:
1.- El alumno deberá obtener en sus determinaciones resultados aceptablemente coincidentes con los reales. El error aceptado dependerá del tipo y técnica de análisis utilizada y será fijado por el Curso en cada caso.
2.- Deberá demostrar un pleno conocimiento de la parte teórica referente a la práctica o experiencia, al ser interrogado en forma oral y/o escrita, antes, durante o a la finalización del Trabajo Práctico.
3.- Deberá tener una habilidad manual acorde con el tipo de experiencia que realice.
4.- Registrará en un \"cuaderno de laboratorio\" en forma ordenada los resultados obtenidos y las operaciones numéricas que cada cálculo le demande.
5.- A la finalización de cada práctica deberá entregar el material en perfectas condiciones de orden y limpieza. Para la aprobación de cada trabajo práctico, el alumno deberá dar cumplimiento a los cinco requisitos precitados.

TRABAJOS PRACTICOS DE PROBLEMAS;
El Curso proporcionará a los alumnos con la debida anticipación, los enunciados de los problemas que deberán resolver. Además, fijará horarios de consultas para la verificación de los resultados numéricos alcanzados por los alumnos, discusión del método empleado para su resolución, y, eventualmente para la explicación de problemas tipos.
APROBACION DEL CURSO DE TRABAJOS PRACTICOS:
De acuerdo a las reglamentaciones vigentes el alumno deberá aprobar en primera instancia el setenta y cinco (75 %) (o su fracción entera menor) del Plan de Trabajos Prácticos del Curso. Deberá completar la aprobación del noventa por ciento (90%) (o su fracción entera menor) en la primera recuperación. En la segunda recuperación deberá totalizar la aprobación del cien por ciento del Plan de Trabajos Prácticos.
REGIMEN DE APROBACION PARA ALUMNOS REGULARES PROMOCIONALES (OCD-001-91):
El alumno deberá cumplir con las exigencias de correlatividad que establece el Plan de Estudios de la carrera de Analista Químico.Para mantener la condición de PROMOCIONAL el alumno deberá cumplir como mínimo con una asistencia del ochenta por ciento (80%) a las actividades teóricas y a los Trabajos Prácticos programados en el Curso. Y deberá tener aprobado el cien por ciento (100%) de los Trabajos Prácticos recuperables. El alumno tendrá la posibilidad de aprobar el cien por ciento (100%) de los Trabajos Prácticos programados recuperando no más del veinte por ciento (20%) de los que adeude.
El alumno rendirá 3 (tres) examinaciones parciales que versarán sobre el contenido temático desarrollado en el curso.El alumno tendrá derecho a recuperar un número no mayor del veinte por ciento (20%) del total de los exámenes parciales, o su fracción entera menor.La nota de aprobación de cada evaluación parcial no será menor de siete (7).
En el caso de no satisfacer alguna de las exigencias de promocionalidad, el alumno automáticamente quedará al Régimen de Alumnos Regulares.

EXAMEN DE ALUMNOS QUE HAYAN PERDIDO SU CONDICION DE REGULARES Y ESTEN AUTORIZADOS A RENDIR:
Los alumnos serán sometidos a tres tipos de pruebas de conocimientos, todas de carácter eliminatorio.
1.- La primera prueba consistirá en la resolución de problemas numéricos, problemas conceptuales y cuestionario sobre temas teóricos alusivos. Esta prueba no tendrá calificación numérica computable a los fines de la nota final; será de carácter eliminatorio, y para su aprobación se requerirá dar satisfacción al 75% de las exigencias solicitadas.
2.- La segunda parte será de índole práctica y consistirá en la realización de un Trabajo Práctico de los efectuados en el curso inmediato anterior al momento de la prueba.Para su aprobación deberá demostrarse una aceptable habilidad operativa junto a una clara y racional presentación de los valores determinados, y una coincidencia aceptable entre los últimos y los verdaderos.
Al igual que la anterior, esta prueba tampoco tendrá calificación numérica computable a los fines de la nota final y será igualmente de carácter eliminatorio.
3.- La prueba final será oral y en la misma se procederá del mismo modo que para el caso de alumnos regulares. La calificación de ésta prueba será la única que se verterá en la planilla y libreta respectiva. El tema de las pruebas 10 y 20 será el mismo y a él se llegará por sorteo de los tres propuestos por el Curso, realizado en presencia de los interesados.



IX.a - BIBLIOGRAFÍA BÁSICA


1.-M. Valcarcel Cases y A.Gómez Hens, \"Técnicas Analíticas de Separación\", Reverté, 1988.

2.- J. Calving Giddings \"Unified Separation Science\", John Wiley & Sons, Inc., 1991

3.- Yu Zolotov, \"Extraction of Chelates Compounds\", Ann Arbor, London, 1970.

4.- D.C. Harris, \"Análisis Químico Cuantitativo\", Ed Iberoamericana, 1992

5.- A. Ringbom, \"Formación de Complejos en Química Analítica\", Ed Alhambra, 1979.

6.- D. Skoog y D. West, \"Análisis Instrumental\", Interamericana, 1975.

7.- D.Skoog y D. West. \"Química Analítica\", 4ta ed., Mc Graw Hill, 1989.

8.- I.M. Kolthoff, E.B. Sandell, E.J. Meehan y S.Bruckenstein, \"Análisis Químico Cuantitativo\",
4ta ed., Ed. Nigar SRL, 1972.

9.- F. Burriel Martí, F.Lucena Conde, S.Arribas Jimeno, J. Hernández Méndez, \"Química
Analítica Cuantitativa\", 14ta ed,.Paraninfo, 1992.

10.- Daniel C. Harris \"Análisis Químico Cuantitativo\" 3ra edición, 1991Grupo Editorial
Iberoamérica



IX b - BIBLIOGRAFÍA COMPLEMENTARIA


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COMPLEMENTO DE DIVULGACION


OBJETIVOS DEL CURSO

El objetivo del Curso es introducir al alumno tanto en la importancia como en la problemática de las separaciones y en la preconcentración de compuestos químicos, con propósitos analíticos. Se orienta hacia el estudio de los fundamentos de las técnicas las separativas discontinuas (o no cromatográficas) y de las continuas o cromatográficas. Se incluye el tema del enmascaramiento de reacciones analíticas desde el punto de vista de las separaciones, como pseudoseparaciones. También trata las separaciones por precipitación química convencional, utilizando reactivos inorgánicos e inorgánicos, remarcando la importancia de este tipo de separaciones para la preconcentración de especies químicas que se encuentran en solución al nivel de concentraciones de sub-vestigios

 

 

PROGRAMA SINTETICO

Tema 1.- Necesidad e importancia de las separaciones y de la preconcentración en el Análisis Químico Cualitativo y Cuantitativo.Conceptos generales. Clasificación de las técnicas separativas.
Tema 2.- Extracción líquido-líquido mediante un solo contacto y mediante contactos múltiples.Conceptos, definiciones y aplicaciones analíticas. Extracción de quelatos metálicos y de pares iónicos: sus fundamentos termodinámicos y cinéticos. Aplicaciones.
Tema 3.- Separaciones por precipitación, pseudoseparaciones e intecambio iónico. Este tema comprende globalmente las separaciones por precipitación química convencional, el enmascaramiento desde el punto de vista de las separaciones, considerado como una pseudoseparación .
Tema 4: Separaciones cromatográficas.Introducción a los métodos cromatográficos.. Cromatografía sobre papel. Cromatografía en fase gaseosa. Cromatografía en fase líquida, clásica y de alto rendimiento.Cormatografía de intercambio iónico.Generalidades. Instrumentación. Aplicaciones.
Tema 5.- Electroforesis Clásica y Capilar. Concepto. Técnicas e instrumentación. Aplicaciones.

 


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